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關注舌尖上的安全，聚焦食品中碘的測定新標準
導讀：GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》于2021年3月11日正式實施， ICP-MS成為食品中碘元素通用分析的第一法。該標準規(guī)定了食品中碘含量的測定方法：電感耦合等離子體質譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法，氣相色譜法，并對這4種方法適合采用的純水標準做出了說明。
一、為什么要檢測食品中的碘含量？
眾所眾知，食用加碘鹽可以預防甲狀腺腫。實際上，碘在人體中具有雙重功能,碘攝入過多或過少都會引起疾病
① 碘攝入過多則會引起甲狀腺功能亢進和碘中毒
② 碘攝入不足則會引起甲狀腺腫和甲狀腺功能減退癥等
③ 150 ug/d；可耐受最高攝入量為1000 ug/d。
表一 不同人群碘元素推薦攝入量（RNI）
注：數(shù)據(jù)來源中國居民膳食指南（2016年），RNI為推薦攝入量，AI為適宜攝入量。
人體中碘主要來源于食品,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質碘和有機碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全檢驗中的常規(guī)項目，同時也是中國總膳食研究中要求檢測的項目。因此，食品中總碘的研究一直備受關注，采用快速準確的分析方法測定食品中的碘含量具有十分重要的意義。
表二 常見碘含量較高的食品（μg/100g可食部）
二、食品中碘的測定方法
目前，用于碘測定的方法繁多，包括分光光度法、滴定法、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS)、中子活化法（NAA)、原子吸收光譜法、色譜法、電化學法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES)、X射線熒光光譜法、快速檢測試劑盒等。GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》規(guī)定了，電感耦合等離子體質譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法和氣相色譜法4種方法?？筛鶕?jù)不同樣品及不同碘含量水平選擇不同的方法。
表三 食品中碘含量的測定方法比較
其中，砷鈰催化分光光度法較為成熟、準確，檢出限較低，但操作繁瑣， 溫度及反應時間等條件對結果影響較大，易出現(xiàn)誤差。氣相色譜法樣品前處理較為繁瑣；和其他四種方法相比，ICP-MS 具有很大的優(yōu)勢。將ICP技術和質譜技術結合在一起的分析儀器ICP-MS，因其樣品量小，處理過程簡單快速, 高靈敏度及低檢出限，測量元素范圍寬等諸多優(yōu)勢成為食品碘元素分析的第一法。2016年，食品國標 GB 5009.268-2016 發(fā)布后，ICP-MS就成為食品實驗室多元素分析的常用儀器。
為什么ICP-MS能被如此看重呢？
① 高靈敏度。痕量分析中，檢出限度下限能低至 ppt 級（10-12）
② 分析速度快，效率高。一般一個樣品的全部分析2-6分鐘可完成
③ 能測定的元素范圍廣，包括堿金屬 、堿土金屬、過渡金屬和其它金屬類金屬 、稀土元素 、 大部分鹵素和一些非金屬元素
④ 樣品量少，進樣量為50-100 µL
⑤ 能夠對同位素進行檢測
⑥ 適合高通量分析，使用領域廣
從表三中還可以看出，這4種檢測方法中，定量限越低，使用的純水等級要求越高。 簡言之，越靈敏的方法對于純水水質的要求越高。ICP-MS能夠快速準確測量濃度在ng/L 到 mg/L （ppt 到 ppm 級）的元素，在痕量及超痕量微量無機元素分析中處于不可替代的地位，但相應的，ICP-MS對其設備使用條件，環(huán)境也特別嚴苛，尤其要注意以下三點：
① 對實驗環(huán)境的潔凈程度要求高，通常要求潔凈間操作
② 對操作人員的專業(yè)程度要求高
③ 對實驗中使用的試劑，包括純水的純度要求高，超痕量分析甚至要用到電子級試劑
專業(yè)人員都清楚，ICP-MS的測定結果很大程度上取決于實驗中使用試劑的優(yōu)劣。ICP-MS試劑通常應達到GR（優(yōu)級純）的級別。整個分析過程中，從開始階段，實驗室純水就參與樣品及空白樣品的制備，硝酸及標準品的稀釋并貫穿每個環(huán)節(jié)，其質量對分析結果的影響不容忽視。實際上，在ICP-MS的實驗中，水本身就是一種試劑，必須滿足ICP-MS對試劑純度的超高要求。
三、ICP-MS 檢測對超純水的要求
ICP-MS 實驗中，純水除了做樣品制備，標準曲線繪制外，還用來作為設備冷卻用水及清洗用水，比如清洗消解罐，容量瓶，霧化器，截取錐及透鏡等，以減少樣品的污染，避免干擾目標金屬的檢測，從而提高分析的準確度和精密度。
水中雜質對ICP-MS分析的影響：
· 金屬離子：水中的任何痕量金屬都可能干擾分析結果，要求低至ppt級甚至亞ppt級
· 顆粒物：會附著在霧化器上，影響霧化效果。
· 有機物：不但會粘附在霧化器壁上，增加清潔頻率。還會和一些金屬形成絡合物（如鉑，汞，錫或鈀）。
· 細菌：釋放離子及有機物，與顆粒雜質類似，菌膜會附著在霧化器等元器件上，使元器件易損壞。
顯而易見， ICP-MS分析中使用的純水，除了要求電阻率值達到18.2 MΩ•cm，還要求其中金屬雜質的濃度低至ppt級及亞ppt級，同時對固體顆粒雜質含量和TOC指標也有很高的要求。
在用ICP-MS測定食品中碘含量時，選擇什么樣的超純水機設備才能夠滿足ICP-MS 檢測要求呢？樂楓純水小編根據(jù)這幾年來收集的案例和用戶的實踐，為大家總結了幾條針對性的選擇要素：
指標要求 | 對超純水設備的配置要求 |
金屬離子雜質含量低至ppt級甚至亞ppt級 | · 配置EDI模塊 EDI技術能有效去除低價弱電離子、金屬離子和小分子量帶電有機物，產(chǎn)水水質高且穩(wěn)定，是超純水產(chǎn)水中微量且難去除的金屬離子含量達到ppt級的必要前提 · 配置特殊填料配方的ICP專用型超純化柱--特異性去除干擾分析的金屬離子 |
合格的TOC指標 | · 去除有機物的活性炭介質 · EDI模塊-有效去除帶電的小分子量有機物 · 配置雙波長UV燈分解痕量有機物 · 在線TOC監(jiān)測工具，隨時掌握超純水中的TOC指標 |
顆粒物及細菌 | · 254nm紫外燈有效殺滅細菌和病毒 · 去除熱源、細菌及顆粒物的終端濾器 |
其他 | · 過水材料，包括閥門接頭，電磁閥，管路需要有嚴格挑選標準 · 全過程監(jiān)控-純水設備是一個多種技術，多個流程的集合體，全過程的監(jiān)控確保系統(tǒng)每個環(huán)節(jié)工作的一致性，及時排除任何潛在污染風險，為水質的高純度，實驗的準確性，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性保駕護航 |
從技術出發(fā)，從實踐中來
很多用戶選擇了樂楓的Genie G 超純水系統(tǒng)，并取得了令人滿意的效果。專業(yè)的測試報告和客戶的實驗數(shù)據(jù)，是很好的產(chǎn)品代言。
ICP-MS測定食品中碘含量Tips
① 碘在酸性和中性介質中穩(wěn)定性差，在弱堿性條件下穩(wěn)定性好，所有的器皿都需要用1∶5氨水浸泡2 h以上, 使用前用超純水沖洗干凈備用。
② 碘有很強的記憶效應，ICP-MS測試碘的時候很容易造成進樣管道污染, 而且碘元素附在管壁上長時間不能被清洗下來。如果儀器進樣體系由酸性變?yōu)閴A性，建議用超純水配置的0.5%TMAH溶液沖洗進樣系統(tǒng)1-2h, 直至127I的信號穩(wěn)定。
關于樂楓生物
樂楓生物(Rephile Bioscience，Ltd.) 是一家從事水純化和實驗室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設計和制造的企業(yè)，為高科技生物技術和生命科學領域的用戶服務。樂楓公司在中國、美國、法國、印度、南非等近20個國家建立了銷售機構，同時也為大型公司提供OEM和ODM，產(chǎn)品銷往包括歐美的近100個國家，多所美國常春藤大學、哈佛醫(yī)學院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學醫(yī)學院都是樂楓純水設備的用戶。2020年，樂楓產(chǎn)品獲選進入華大基因火眼實驗室，為疫情防控提供支持。成立十余年，樂楓持續(xù)投入研發(fā)，創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe（瑞楓），推出了多個新概念產(chǎn)品 - 無線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂楓提供包括低鎂型，低硼型，ICP-MS型等適用于各種應用的全范圍超純化柱系列，也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材，讓國產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進口產(chǎn)品媲美的服務。
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